胶黏剂固化、老化过程研究-变温弛豫分析技术

变温弛豫分析技术是一种非破坏性分析技术，通过测量氢原子的横向弛豫时间（T2），揭示材料内部分子结构的动态变化。在胶黏剂固化过程中，交联反应的进行会限制氢原子的运动自由度，导致T2的变化；而在老化过程中，后交联、降解等现象也会影响T2弛豫时间。因此，变温弛豫分析技术能够灵敏地检测胶黏剂固化及老化过程中微观结构的变化。

变温弛豫分析技术可用于在线监测胶黏剂的固化过程，具体应用包括：

-光固化胶黏剂：LF-NMR研究发现，紫外光固化胶黏剂在20分钟内可完成交联，T2显著缩短，表明固化完成。

-热固化胶黏剂：对于环氧树脂类热固化胶黏剂，在60℃预固化4小时后，T2下降至较低水平，随后升温至120℃继续固化，可进一步完善交联结构，最终形成稳定的网络结构。

-固化程度评估：通过T2弛豫时间的变化趋势，LF-NMR能够准确判断胶黏剂固化是否完成，帮助优化固化工艺，提升产品质量。

胶黏剂的老化过程涉及多种因素，包括自然老化和加速老化，LF-NMR可用于以下研究：

-温度循环老化：在-45℃至75℃范围内进行100次温度循环试验后，LF-NMR监测发现胶黏剂的交联结构变化不明显，表明其具有较好的耐温稳定性。

-自然老化监测：对存放6个月后的胶黏剂进行LF-NMR测试，发现部分样品出现T2变化，表明交联结构发生轻微松弛或降解，这一现象可能影响胶黏剂的长期可靠性。

-老化机理研究：通过T2变化趋势，可以揭示老化过程中交联结构的演变，为提高胶黏剂的耐久性提供数据支持。

与传统的胶黏剂固化和老化检测方法相比，LF-NMR具有以下突出优势：

-非破坏性检测：无需破坏样品，即可实时监测固化及老化过程。

-快速测定：相比热分析、红外光谱等方法，LF-NMR具有更快的检测速度。

-高灵敏度：能够从分子运动微观角度捕捉交联结构的变化，对老化机制研究具有重要价值。

-适用范围广：可用于光固化、热固化及多组分体系的胶黏剂研究。

未来，变温弛豫分析技术可进一步用于优化胶黏剂配方、提升固化工艺，助力高性能胶黏剂的开发，为航空航天、工业制造等领域提供更可靠的粘接解决方案。

参考资料:

[1]赵敏,张倩,杨睿,等.低场核磁共振研究胶黏剂的固化和老化过程[J].装备环境工程, 2023, 20(10):118-123.DOI:10.7643/issn.1672-9242.2023.10.014.